天然气标气(11组份)-甲烷中氮、二氧化碳、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷混合气体标准物质,天然气样品(以下简称气样)和已知组成的标准混合气(以下简称标准气),在同样的操作条件下,用气相色谱法进行分离。气样中许多重组分可以在某个时间通过改变流过柱子载气的方向,获得一组不规则的峰,这组重组分可以是 C5 和更重组分、C6 和更重组分或 C7 和更重组分。由标准气的组成值,通过对比峰高、峰面积或者两者均对比,计算获得气样的相应组成。
产品名称 | 天然气标气(11组份) | |
其它名称 | 天然气标气(11组份) | |
配制方法 | 该气体标准物质采用重量法制备,在充入一定量的已知纯度的气体组分之后,分别称量气瓶,充入的气体组分的质量由两次称量的质量之差确定。 | |
计算公式 | Xi=ni/n Xi:组分的摩尔数比(mol/mol) Ni:组分的物质量(mol) N:混合气体中全部组分的物质的量(mol) | |
置信因子 | K=2(置信概率95%) | |
不确定度 | U=2% | |
浓度范围 | 在相应饱和蒸汽压下,根据客户要求配制 | |
制备标准 | GBT5274.12018《气体分析校准用混合气体的制备第1部分称量法制备一级混合气体》 | |
充装压力 | 充填压力为 9.5 MPa,使用压力下限为 0.5 MPa | |
随货资料 | 合格证+定值证书 | |
包装规格 | 8L/4L/2L/1L | |
气瓶标准 | 执行标准《气瓶安全技术规程(TSG 23-2021)》 | |
包装参数 | ||
气体类型 | 常规气体 | 腐蚀性气体 |
气瓶材质 | 国标铝瓶 | 国标铝瓶 |
气瓶瓶阀 | QF-21A型镀镍瓶阀 | QF-21A型不锈钢瓶阀 |
瓶阀螺纹 | 出气口螺纹W21.8 | 出气口螺纹W21.8 |
适配减压阀 | 黄铜减压阀 | 不锈钢减压阀 |
适配管道 | 普通 | 请根据相应耐腐性选择 |
使用须知 | ||
1、请先将瓶身固定,瓶阀向上; 2、确认合格证,定值证书(分析报告),瓶身中的瓶号参数一致,并将合格证粘贴于瓶身上方1/3处; 3、确认设备及管道阀门无泄漏,确认瓶中气体物质与阀门管道材质匹配,并不会产生腐蚀等化学反应; 4、确认压力表与气瓶压力最高限值匹配; 5、连接气瓶管道及阀门,在保证其他阀门关闭情况下,打开第一级阀门确认压力表数值; 6、完成以上步骤,确认管道排空完成后,方可使用,请注意气瓶使用环境达到安全规范。 |
天然气标准气体常规组分配比
组分名称 | 标准值(mol/mol) | 相对扩展不确定度(%) |
n-C6H14 | 1000×10-6 | U=2%,K=2 |
n-C4H10 | 0.200×10-2 | |
i-C4H10 | 0.100×10-2 | |
N2 | 2.00×10-2 | |
C3H8 | 0.60×10-2 | |
CO2 | 0.80×10-2 | |
n-C5H12 | 200×10-6 | |
i-C5H12 | 300×10-6 | |
Neo-C5H12 | 1000×10-6 | |
C2H6 | 3.50×10-2 | |
CH4 | 余量 |
国标依据:GBT 13610-2014《天然气的组成分析 气相色谱法》
GB17820-2018《天然气》
现行标准:GBT13610-2020《天然气的组成分析气相色谱法》
GB/T 13610-2020 天然气的组成分析气相色谱法 天然气的组分及浓度范围 | |
组分 | 浓 度 范 围 摩尔分数y/% |
氦 | 0.01~10 |
氢 | 0.01~10 |
氧 | 0.01~20 |
氮 | 0.01~100 |
二氧化碳 | 0.01~100 |
甲烷 | 0.01~100 |
乙烷 | 0.01~100 |
丙烷 | 0.01~100 |
异丁烷 | 0.01~10 |
正丁烷 | 0.01~10 |
新戊烷 | 0.01~2 |
异戊烷 | 0.01~2 |
正戊烷 | 0.01~2 |
己烷 | 0.01~2 |
庚烷和更重组分 | 0.01~1 |
一氧化碳a | 0.01~1 |
硫化氢 | 0.3~30 |
a常规天然气一般不含一氧化碳组分,煤制天然气等特殊样品中可能含有的一氧化碳组分可采用本标准规定的方法进行检测。 |
一、方法提要
具有代表性的天然气样品(以下简称气样)和已知组成的标准混合气(以下简称标准气),在同样的操作条件下,用气相色谱法进行分离。气样中许多重组分可以在某个时间通过改变流过柱子载气的方向,获得一组不规则的峰,这组重组分可以是 C5 和更重组分、C6 和更重组分或 C7 和更重组分。由标准气的组成值,通过对比峰高、峰面积或者两者均对比,计算获得气样的相应组成。
二、标准气
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按 GB/T5274.1制备。在氧和氮组分分析中,稀释的干空气是一种适用的标准物质。
标准气的所有组分应处于均匀的气态。对于摩尔分数不大于5%的组分,与样品相比,标准气中相应组分的摩尔分数应不大于10%,也不低于样品中相应组分浓度的1/2。对于摩尔分数大于5%的组 分,标准气中相应组分的浓度应不低于样品中组分浓度的1/2,也不大于该组分浓度的2倍。标准气中组分的最低浓度宜不小于0.1%。
三、仪器与设备
1 检测器
选用热导检测器,或在灵敏度和稳定性方面与之相当的检测器。要求对于正丁皖摩尔分数为1%的气样,进样0.25ml,至少应产生0.5mV的信号。
2 进样系统
应选用对气样中的组分呈惰性和尤吸附性的材料制成,应优先选用不锈钢。进样系统应配备带定量管的进样阀,定量管体积为0.25mL~2mL,内径2mm。如果内径小于2mm,定量管应带加热器。
四、柱温控制
恒温操作时,柱温保待恒定,其变化应在0.3 ℃以内。程序升温时,柱温不应超过柱中填充物推荐
的温度限额。
五、检测器温度控制
在分析的全过程中,检测器温度应等千或高千最高柱温,并保待恒定,其变化应在0.3℃以内。
六、载气控制
在分析的全过程中,载气流量保待恒定,其变化应在1%以内。
七、线性检查
对于摩尔分数大于5%的任何组分,应获得其线性数据。在宽浓度范围内,色谱检测器并非真正的线性,应在与被测样品浓度接近的范围内,建立其线性。
对于摩尔分数不大于5%的组分,可用2个~3个标准气在大气压下,用进样阀进样,获得组分浓度与响应的数据。
对于摩尔分数大于5%的组分,可用纯组分或一定浓度的混合气,在一系列不同的真空压力下,用进样阀进样,获得组分浓度与响应的数据。
八、线性检查的注意事项
在大气压下,氮气、甲皖和乙皖的可压缩性小于1%。天然气中的其他组分,在低于大气压下,仍具有明显的可压缩性。
对于蒸气压小于100kPa的组分,由于没有足够的蒸气压,不能用纯气体来检测其线性。对于这类组分,可用氮气或甲皖与之混合,由此获得其分压,并使总压达到100kPa。可采用一个含有各种待测组分的标准气,通过在不同的压力下分别进样的方法来进行线性检查。
九、进样
1 一般要求
为了获得检测器对各组分,尤其是对甲皖的线性响应,进样量不应超过0.5mL。除了微量组分,使用这样的进样量,都能获得足够的精密度。测定摩尔分数不高千 5% 的组分时,进样量允许增加到5mL。样品瓶到仪器进样口之间的连接管线应选用不锈钢或聚四颌乙烯管,不得使用铜、聚乙烯、聚氯乙烯或橡胶管。
2 吹扫法
打开样品瓶的出口阀,用气样吹扫包括定量管在内的进样系统。对于每台仪器应确定和验证所需的吹扫量。定量管进样压力应接近大气压,关闭样品瓶阀,使定量管中的气样压力稳定。然后立即将定量管中气样导入色谱柱中,以避免渗入污染物。
3 封液置换法
如果气样是用封液置换法获得,那么可用封液置换瓶中气样吹扫包括定量管在内的进样系统。某些组分,如二氧化碳、硫化氢、已皖和更重组分可能被水或其他封液部分或全部脱除,当精密测定时,不得采用封液置换法。
4 真空法
将进样系统抽空,使绝对压力低于100Pa,将与真空系统相连的阀关闭,然后仔细地将气样从样品瓶充入定量管至所要求的压力,随后将气样导入色谱柱。
十、分离乙烷和更重组分、二氧化碳的分配柱操作
使用氨气或氢气作载气,选择合适的进样量进样,并在适当时候反吹重组分。按同样方法获得标准气相应的响应。如果此色谱柱能将甲皖与氮和氧分离,那么也可用此柱来测定甲皖,但进样量不得超过0.5mL。
十一、分离氧、氮和甲皖的吸附柱操作
使用氨气或氢气作载气,对千甲皖的测定,进样量不得超过0.5mL,进样获得气样中氧、氮和甲皖的响应。按同样方法获得氮和甲皖标准气的响应。如有必要,导入在一定真空压力下并且压力被精确测量的干空气或经氨气稀释的干空气,获得氧和氮的响应。氧含量约为l%的混合物可按以下方法制备,将一个常压干空气气瓶用氨气充压到2MPa,此压力不需精确测量。因为此混合物中的氮应通过和标准气中的氮比较来确定。此混合物氮的摩尔分数乘以0.268,就是氧的摩尔分数,或者乘以0.280就是氧加氧的摩尔分数,几天前制备的氧标准气是不可靠的。由千氧的响应因子相对稳定,对千氧允许使用响应因子。
十二、分离氮气和氢气的吸附柱操作
使用氮气或氧气作载气,进样1mL~5mL。记录氨和氢的响应,按同样方法获得合适浓度氨和氢标准气相应的响应。